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1500~2300℃高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)中關(guān)鍵影響因素分析

發(fā)布時(shí)間：2023-07-03 瀏覽次數(shù)：

摘要:介紹了高溫?zé)犭娕?/strong>校準(zhǔn)爐原理及其結(jié)構(gòu)，對(duì)校準(zhǔn)過程中鎢管膨脹和石英窗口等關(guān)鍵影響因素進(jìn)行了研究，并通過B偶、PtRh40-PtRh20、Ir40Rh-Ir、鎢錸等高溫?zé)犭娕歼M(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐重復(fù)性良好，可用于1500~2300℃氧化和還原氣氛下各種高溫?zé)犭娕嫉男?zhǔn)。
0引言
　　目前除了常用的八種國際標(biāo)準(zhǔn)化的熱電偶外，在高溫溫度范圍內(nèi)鎢錸熱電偶以及一些非標(biāo)準(zhǔn)分度熱電偶應(yīng)用也越來越廣泛，如PtRh40-PtRh20(1850℃)、銥銠系熱電偶(2100℃)等。其中貴金屬熱電偶如鉑銠系熱電偶最高溫度測量到2100℃，適用于氧化氣氛;鎢錸系熱電偶短期內(nèi)最高使用溫度可達(dá)2800℃，在還原氣氛下長期使用溫度最高可達(dá)2300℃。
　　根據(jù)現(xiàn)有的溫度量傳體系，用標(biāo)準(zhǔn)B型熱電偶作為標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)最高校準(zhǔn)溫度為1500。在1500℃以上，需要使用標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。ASTME452-02(2007)中推薦的高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐采用鎢管加熱方式，鎢管周圍采用0.5mm厚的純鎢熱輻射屏隔熱，但鎢帶和隔熱屏加工難度大，而且加熱后鎢材料變脆導(dǎo)致強(qiáng)度較差易壞，維修成本高，目前國內(nèi)可以開展1500C以上高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)的計(jì)量機(jī)構(gòu)比較少。中航工業(yè)計(jì)量所采用石墨發(fā)熱元件，研制了一種高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐，可長期穩(wěn)定使用，并可以通過調(diào)節(jié)保護(hù)氣氛，對(duì)氧化氣氛下的貴金屬熱電偶與還原氣氛下的鎢錸熱電偶均可使用。
1高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)裝置及原理
　　整套裝置示意圖如圖1(未包括數(shù)采部分)所示。其主體部分為高溫爐，對(duì)于爐體從外到內(nèi)依次為外殼、水冷層、屏蔽層、保溫層、發(fā)熱體和保護(hù)管，同時(shí)在爐體.上部以及下部都配有冷卻水系統(tǒng)和抽真空系統(tǒng)?？販赜霉饫w傳感器置于爐體下端底部，光纖透過石英玻璃探測到爐體內(nèi)熱電偶保護(hù)管底部，得到控制溫度，從而形成溫度的一個(gè)閉環(huán)控制。數(shù)采部分主要通過采集軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)采集。

　　在校準(zhǔn)時(shí)，以標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)為標(biāo)準(zhǔn)，通過爐體上的黑體輻射腔使光電高溫計(jì)測量爐體中心區(qū)的溫度，,黑體輻射腔的末端與被檢熱電偶的感溫端在同一平面，二者溫度值相同，利用比較法得到熱電偶的示值誤差。高溫?zé)犭娕纪ㄟ^低熱電勢掃描開關(guān)連接到數(shù)字電壓表進(jìn)行測試，通過串口由上位機(jī)實(shí)時(shí)讀取熱電偶的電勢值，同時(shí)上位機(jī)也采集光電高溫計(jì)的實(shí)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溫度，通過軟件換算比對(duì)得到被檢熱電偶的示值誤差或修正值。
2校準(zhǔn)過程中的關(guān)鍵影響因素
　　在校準(zhǔn)過程中，光電高溫計(jì)對(duì)鎢管溫度的準(zhǔn)確測量是至關(guān)重要的，其中鎢管受熱膨脹和石英窗口對(duì)光電高溫計(jì)溫度測量有很大影響。
2.1鎢管熱膨脹實(shí)驗(yàn)
　　由于爐體熱源采用石墨加熱方式，考慮到熱電偶在高溫下免受石墨發(fā)熱體的污染，校準(zhǔn)時(shí)需要選擇特殊的保護(hù)管與高溫爐爐體氣氛隔離。同時(shí)考慮到不同熱電偶在高溫下適應(yīng)不同環(huán)境氣氛的要求，通過對(duì)各種非金屬保護(hù)管和金屬保護(hù)管的比較，對(duì)于PtRh40-PtRh20、Ir40Rh-Ir熱電偶選擇用氧化鋯、氧化釷、金屬銥等材料，對(duì)于鎢錸熱電偶選用鎢管作為保護(hù)套管。鎢管結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。

　　保護(hù)管通過固定法蘭盤與爐體上端連接，熱電偶從爐體上部項(xiàng)端插人到保護(hù)管內(nèi)腔中，其中熱電偶的測溫頭部插人到熱電偶的測試腔內(nèi)，使其測溫點(diǎn)處在均勻溫區(qū)內(nèi)，光電高溫計(jì)通過黑體輻射腔探測到熱電偶測試腔內(nèi)的溫度。如果被測偶是IrRh-Ir等貴金屬熱電偶還需要在該鎢管內(nèi)部再套一層保護(hù)管，有效避免金屬鎢對(duì)貴金屬熱電偶的污染。
　　因?yàn)楹隗w輻射腔在低溫下才能瞄準(zhǔn)，高溫下由于鎢管受熱膨脹向下伸長，導(dǎo)致溫度測量不正確。由于無法知道鎢在高溫下準(zhǔn)確的膨脹系數(shù)，因此進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)分析，推算出不同溫度段鎢管熱膨脹位移量。實(shí)驗(yàn)過程中通過精密位移調(diào)節(jié)裝置對(duì)光電高溫計(jì)進(jìn)行上下移動(dòng)調(diào)節(jié)，確保光電高溫計(jì)正確測量黑體輻射腔的溫度。

　　具體方法如下:在爐中預(yù)先封裝-支二等標(biāo)準(zhǔn)B型熱電偶，在50℃，1100℃兩個(gè)溫度點(diǎn)確定50~1100℃黑體輻射腔位移，然后升溫至1500℃，通過調(diào)節(jié)光電高溫計(jì)上下位移，直至光電高溫計(jì)與B型標(biāo)準(zhǔn)熱電偶溫度值相同為止，確定鎢管熱膨脹距離，測試數(shù)據(jù)見表1。

　　從表1可看出1100℃到1500℃升溫過程中鎢管膨脹約為0.8mm,通過二次曲線擬合得出各個(gè)溫度點(diǎn)鎢管膨脹距離。在校準(zhǔn)過程中，即可通過該經(jīng)驗(yàn)值在不同的溫度下調(diào)節(jié)光電高溫計(jì)使其對(duì)準(zhǔn)。
2.2石英觀察窗口鏡片的修正
　　由于光電高溫計(jì)在測試時(shí)通過石英玻璃窗口進(jìn)行,為減小石英窗口對(duì)測量結(jié)果的影響，采用石英窗口與標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)整體標(biāo)定的方法對(duì)其進(jìn)行修正。校準(zhǔn)前將石英玻璃隨標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)送檢，檢定過程中應(yīng)保證石英玻璃與標(biāo)準(zhǔn)溫度燈的距離和高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐窗口玻璃與黑體腔實(shí)際距離相等，標(biāo)定觀測窗口鏡片時(shí)應(yīng)標(biāo)明方向，并按照此方向在高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐上安裝。
　　石英玻璃透過修正系數(shù)A值的判定尤為重要。首先用標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)分別測出標(biāo)準(zhǔn)溫度燈(光電高溫計(jì)向上潮源裝置)在引人和不引人窗口玻璃情況下的亮溫溫度，測試溫度點(diǎn)為1500~2300℃，共測試出9個(gè)值，分別經(jīng)過計(jì)算，并以這9個(gè)A值的平均值作為該石英玻璃在1500~2300℃溫度范圍的透過率修正系.數(shù)。在使用時(shí)采用公式(1)進(jìn)行修正。

　　式中:A為石英玻璃透過率;Tw為帶玻璃窗口標(biāo)準(zhǔn)所測溫度值,C;`e被為被校熱電偶在校準(zhǔn)溫度點(diǎn)附近測得的熱電動(dòng)勢算術(shù)平均值，mV;S敏為被校熱電偶在校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的微分熱電動(dòng)勢，mV/℃;t被為校準(zhǔn)溫度點(diǎn),℃;e分為被校熱電偶分度表上查得的校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的熱電動(dòng)勢值，mV;△t_t為被校熱電偶在校準(zhǔn)溫度點(diǎn)上的誤差值,℃。
　　另外，由于爐體加熱材料為石墨，升溫過程中石墨材料揮發(fā)會(huì)對(duì)石英玻璃造成污染，為避免石英玻璃被爐內(nèi)揮發(fā)物污染，在爐體上設(shè)有活門裝置，使石英玻璃與其隔離，減少熱輻射以及石英玻璃被污染幾率，同時(shí)該活門裝置也可減小漏熱有利于爐體溫場對(duì)稱均勻，從而提高測量精度。
3高溫校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
3.1B型偶、PtRh40-PtRh20在1500℃指標(biāo)驗(yàn)證
　　將B型熱電偶、鉑銠40-鉑銠20熱電偶放置在B型爐中測試，以二等標(biāo)準(zhǔn)B型偶為標(biāo)準(zhǔn)，得到1300~1500℃范圍段的電勢值以及修正值。同樣，將兩種類型熱電偶放在高溫檢定爐中校準(zhǔn)，分別比較二支偶在1500℃下的差值，如表2所示。

　　高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐在1500℃時(shí)評(píng)價(jià)校準(zhǔn)不確定度u1為0.36%t,即5.4℃，B型爐評(píng)價(jià)校準(zhǔn)不確定度u2為2.5℃，因此由表格數(shù)據(jù)分析知，兩次測量結(jié)果差均小于√u1²+u2²，表明裝置性能良好。
3.2IrRh40-Ir在B型爐與高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐測試結(jié)果比較
　　將IrRh40-Ir熱電偶在B型爐與高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐中分別校準(zhǔn)并計(jì)算其電勢值。其中IrRh40-Ir熱電偶在B型爐中測試溫度點(diǎn)為700~1500℃，每隔100℃選取一點(diǎn);在高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐中測試溫度點(diǎn)位1200,1300，1500，1700，1800，1900℃。測試數(shù)據(jù)見表3及表4。

　　將測試數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合分析，可以看出，兩種分度方法擬合曲線基本吻合，在1000℃和2100℃時(shí)均相差0.06℃，線性度良好。

3.3WRe5/26熱電偶重復(fù)性測試
　　試驗(yàn)所采用的兩支WRe5/26偶絲來自同一型號(hào)、同批次，給出的最大允差為±1%t。實(shí)驗(yàn)前在真空手套箱內(nèi)進(jìn)行封裝，絕緣材料為氧化鎂，保護(hù)管為ψ6鎢管。由于鎢錸偶絲與水分在高溫下容易發(fā)生化學(xué)反，應(yīng)，且氧化鎂經(jīng)燒結(jié)后在室溫下易吸收水分，為減小水分的影響，氧化鎂材料使用前在200℃烘箱烘2h后密封保存。同時(shí)為避免測量端與鎢管底部接觸現(xiàn)象，在鎢管內(nèi)預(yù)先放置2mm氧化鎂粉末，且氧化鎂末端處理成豁口形式，如圖5所示。其余實(shí)驗(yàn)條件相同，測試結(jié)果如表5所示。

　　測試結(jié)果表明，1500~2300℃所有測試點(diǎn)測量誤差均在所測溫度點(diǎn)1%范圍內(nèi)，滿足熱電偶絲的最大允差要求。同時(shí)發(fā)現(xiàn)在2000℃以上熱電偶修正值出現(xiàn)拐點(diǎn)，分析可能存在的原因如下:其一，鎢錸熱電偶絲自身性質(zhì)導(dǎo)致;其二，2000℃以上氧化鎂保護(hù)管有雜質(zhì)或者氧化鎂材料絕緣性能變差，可以選用BeO,Y2O3等作為絕緣材料進(jìn)一步驗(yàn)證。
4結(jié)論
1)在校準(zhǔn)過程中，光電高溫計(jì)對(duì)鎢管溫度的準(zhǔn)確測量是至關(guān)重要的，其中鎢管受熱膨脹和石英窗口對(duì)光電高溫計(jì)溫度測量有很大影響。
2)通過對(duì)不同溫度下鎢管膨脹量的二次曲線擬合，可以預(yù)測出各個(gè)溫度點(diǎn)鎢管膨脹距離，在校準(zhǔn)過程中參照膨脹距離調(diào)節(jié)光電高溫計(jì)使其正確對(duì)準(zhǔn)。
3)采用石英窗口和標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)一體式標(biāo)定，并利用石英玻璃透過修正系數(shù)A值對(duì)石英窗口透過率進(jìn)行修正，以減小石英窗口透過率的影響。
4)通過不同類型高溫?zé)犭娕荚诟邷貐^(qū)分度實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，表明表明該裝置適用于高溫?zé)犭娕嫉男?zhǔn)。高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐既可用于氧化氣氛下PtRh40-PtRh20、IrRh40-Ir熱電偶的校準(zhǔn)，又可用于還原氣氛下鎢錸熱電偶的校準(zhǔn)，滿足1500~2300℃溫度段高溫?zé)犭娕嫉臏y量需求。

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