液槽中測試熱電偶不均勻性方法

摘要:介紹了通過測量熱電偶在液體槽中250℃時的浸沒實驗特性評價熱電偶均勻性的方法。構建的實驗裝置在液槽上的一個狹小的空間內可產生較大的溫度梯度場,熱電偶電極通過該梯度場進行掃描得到了在不同位置的熱電勢值。對--組新制和使用一段時間的鉑銠10鉑熱電偶進行測試，發現實驗數據具有較好的重復性,新制作的熱電偶熱電勢的均勻性明顯優于使用一段時間的熱電偶。
1前言
       在使用熱電偶測量溫度時,通常認為熱電偶示值溫度就是被測對象的溫度,而忽略了熱電偶溫度計本身的熱電不均勻性帶來的影響。熱電偶電極的不均勻使得熱電偶測量的熱電勢不僅僅是測量端溫度的函數,而且其測量的熱電勢還與熱電偶電極所在區域的溫度分布有關。熱電偶的不均勻性反映了其輸出的熱電勢與兩端之間溫度分布的相關程度，其本質是反映熱電偶的熱電微元的熱電特性的-致程度。在熱電偶的檢定、校準過程中,其不均勻性是測量不確定度的一一個主要分量.
       測量熱電偶不均勻性的方法通常歸類為3種|[3]:單邊爐法、浸沒特性法和比較同批次熱電偶差異法。3種方法各有優缺點，目前國外計量實驗室對熱電偶不均勻性的評估已經是熱電偶校準的必測項目,盡管采用的測量方法各異,但大多數實驗室均在報告中給出了測量的不確定度分量,而這一工作目前在我國尚屬空白。本文介紹了中國計量科學研究院建立的一套在液槽中通過測量熱電偶均勻性的浸沒實驗裝置,對標準鉑銠10鉑熱電偶進行測量,通過實驗探討測量熱電偶均勻性的方法。
2熱電不均勻性原理.
       熱電偶由2個金屬電極A和B構成,當熱電偶的測量端的溫度為t,其參考端的溫度為to時,其熱電勢EAB為

由上式可以看出,熱電偶輸出的熱電勢EAB:僅與t0和t有關。這是熱電偶測溫的基本原理。通常測溫時假設熱電偶處于理想狀態,即熱電偶熱電勢率特性不變。
影響熱電偶熱電勢率S的主要因素是熱電偶電極的金屬材料成分,以及電極所受到的機械應力4。通常電極在生產加工過程中其金屬合金成分難以均勻;在使用過程中電極處于溫度梯度場中，在不同的溫度下熱電極材料成分的變化率不同,隨著使用時間的積累,其不均勻性逐漸顯現;使用中冷熱循環會造成電極金屬結構的變化,由此產生的機械應力也會產生影響。
當沿電極長度方向的熱電勢率Si(t)存在差別，在溫度梯度作用下賽貝克系數沿電極的這一變化會導致熱電勢EAB產生偏差。可以說,在沿熱電偶長度x方向賽貝克系數可表示為SAB(x,t),則

       由上式可以看出,當溫度從to到t1時,沿熱電極長度l產生的熱電勢為溫度梯度和賽貝克系數共同作用的結果。
       對于用合金材料電極構成的熱電偶，難以避免受不均勻性的影響。本文選擇測量的鉑銠1o鉑熱電偶,其正極為鉑銠合金,負極為純鉑。鉑和銠金屬材料具有較好的熱穩定性,但熱電不均勻性使得它的測量精度難以超過0.2℃。當鉑銠1鉑在高溫中使用時,鉑銠合金中銠在高溫中首先選擇氧化,氧化銠在高溫中揮發較快,因此處在高溫部分的熱電偶鉑銠電極中銠的含量會持續下降,而處在低溫中鉑銠電極中的銠沒有變化。造成了整個熱電偶電極中金屬含量的不均勻,也就形成了賽貝克系數特性的不一致。在實際使用中鉑銠熱電偶的熱電勢隨著使用年限逐漸降低,此為金屬材料成分變化的原因。
3實驗裝置
       本文所用的實驗方法為在250℃油槽中通過測量熱電偶的浸沒實驗來對熱電偶的均勻性進行評估。裝置結構見圖1。其工作原理是當熱電偶在通過小空間大溫差掃描時,測量其熱電勢,通過比較各點熱電勢的大小來確定熱電偶不均勻性的位置和大小。

       裝置中熱電偶輸出的熱電勢由三段熱電勢構成。冰點到水冷盤附近的空氣段,其溫差大約為20℃;油面到水冷盤附近的空氣段,其溫差約為230℃;熱電偶浸入油槽段,由于油槽具有良好的溫度均勻性,溫差較小,因此，此段產生熱電勢可以忽略不計。綜上所述,液面到水冷盤附近的空氣段為熱電勢的主要來源。為了能夠確定熱電勢不均勻性的位置和大小，溫差需要在盡可能小的空間產生,即液面到冷卻盤的距離盡可能小。水冷盤裝置固定在液體槽上方,通過冷卻水和冷卻氣的共同作用,將油槽液面上部的1~1.5cm空間迅速冷卻,即在窄小的空間產生-一個較大的溫度梯度
       測量過程中熱電偶插入測量管中，測量管長550mm,直徑φ5mm,一端封頭材料為不銹鋼。測量管被安裝在升降架上,通過冷卻裝置上的配合孔插人油槽中,測量油槽溫度波動的Pt100鉑電阻溫度計-并安裝在升降架上。熱電偶的參考端放人冰點瓶保持0℃。測量前將油槽設定并恒溫在250℃,啟動外置水冷循環機和開啟外接冷卻用氮氣,將冷卻盤恒溫在10℃左右。當系統平衡后,啟動伺服電機帶動升降架按照-定的速度移動熱電偶測量管，以實現熱電偶的插人或從油槽中抽出,完成對熱電偶不均勻性的掃描。升降架的行程為50.cm,在對熱電偶的測試中實際升降速度設定為0.0156mm/s。
熱電偶輸出的熱電勢測量使用KEITHLEY2182數字納伏電壓表,Pt100熱電阻的測量是通過Agilent3458A八位半數字多用表實現。2臺測量設備將測量信號通過GPIB接口送到計算機中進行顯示、保存和處理。
4實驗結果
       理想的液槽內的溫度是穩定和均勻的。使用前按照JJF1030-2010恒溫槽技術性能測試規范中推薦的方法對液槽在250℃時進行了均勻性和穩定性測試。結果表明在槽內直徑為φ20cm、高40cm的圓柱體空間中，上、中、下水平溫場和垂直溫場均在±0.01℃以內。溫度的穩定性達到+0.02℃/20min。實際應用中發現由于進行1次測量的時間較長(約為6h)，槽溫的波動往往會超過+0.02℃。而槽溫的漂移會影響測量結果,因此需考慮對溫度漂移進行修正。
       實驗時熱電偶和Pt100鉑電阻溫度計均固定在支架上浸沒在恒溫槽中。溫度測量幾乎在同一時間,由于鉑電阻感溫元件和熱電偶測量端位于同一高度,且位置較靠近,可認為它們的溫度相同。圖2為鉑電阻和熱電偶測量液槽溫度實驗結果，由圖2可以看出,兩者的相位幾乎相同,變化幅度也幾乎一樣。將熱電偶測量值中減去電阻溫度計的測量值則可以消除溫槽波動的影響,得到的結果即為熱電偶在恒溫條件下的浸沒實驗特性。

       圖3為將熱電偶從上端插人液槽的測量結果。0cm的位置是液面，液面以上2cm由于冷卻盤的作用溫度為20℃,進人液面溫度達到250℃。此區間的平均溫度梯度約115℃/cm。對圖3放大發.現,大約在液面下15cm后溫度不再單調上升,基本穩定,即對熱電偶不均勻測量是從距離測量端15cm處開始的。即對一-支可以全部浸沒到恒槽的熱電偶,其不均勻性的測量范圍是從距測量端15cm開始到40cm,長度為25cm的范圍。理論均勻的熱電偶在該范圍內移動，其熱電勢應該為恒定的,熱電勢的變化反映的就是熱電偶的不均勻性,由圖3可以看出，不均勻區域為液面上0~2cm處。

       實驗在相同條件下對4支標準鉑銠1鉑熱電偶進行測試。其中編號為#001的熱電偶是用于檢定工作已2年的熱電偶，編號為S109001~S109003的熱電偶為來源于同-軸絲材的新制作的熱電偶。
       圖4為對#001熱電偶進行測量的結果。圖中曲線1為熱電偶插入過程的熱電勢測量曲線，曲線2為抽出過程的熱電勢測量曲線。由圖中可以看出2次測量的曲線形狀和大小較為接近,因此可以說明測量裝置具有較好的重復性。同時由圖中還可以看到在距熱電偶測量端15~40cm區間的熱電勢變化約為0.6μV,折算成溫度為0.07℃。熱電勢變化較大的范圍在15~30cm區間,其中在25~30cm段的熱電勢變化劇烈，即熱電偶在該區間的均勻性較差。對于該測量結果,作者認為這是由于熱電偶長期在檢定爐中使用造成的。檢定爐插入深度為30cm左右，經常使用的最高溫度為1100℃,位置在檢定爐中心,根據對檢定爐溫場的測試結果,在接近爐口(25~30cm)時的溫度約為300℃,長期在該溫度下鉑會形成氧化物,這些物質可能對熱電偶均勻性影響較大[6]。而在插人深度35~40cm區間,熱電勢變化較小，均勻性良好，說明這支熱電偶在實際使用中,該區域長期工作在檢定爐外,未受到熱循環與材料污染,故均勻性良好。