鎧裝熱電偶在磁粉生產中的應用

       熱電偶是被廣泛應用的溫度傳感器。隨著科技的進步，熱電偶的種類、制作工藝也有很大的進步，由傳統的偶絲、絕緣瓷管外套不銹鋼管結構發展到鎧裝熱電偶，其結構由熱電極、高絕緣氧化物、外套不銹鋼保護管3者構成,如圖1、圖2所示。鎧裝熱電偶具有測溫范圍寬、性能穩定、能彎曲、耐高壓、熱響應時間短和堅固耐用等許多優點?，F在的鎧裝熱電偶可以輕松做到φ0.5mm至φ4mm以上,便于在固體表面、蒸氣和氣體介質下使用。

1熱電偶失效問題的發現
       磁粉在現代生活中重要性需求量越來越大，產品廣泛應用于計算機通訊、汽車、儀器儀表、自動化技術、家電等各個領域(23)。2012年我所引進由某大學課題研究成果，將釹鐵硼合金破碎鑄錠通過HDDR(氫化一歧化反應一脫氫一再結合)工藝制備出高性能各向異性NdFeB磁粉4，以期規模化生產高品質磁體。設備通過調試試運行，生產出的磁粉性能指標符合要求。使用一段時間后磁粉性能開始下降，半年后(即2012年12月)性能下降明顯，成批產生廢品。從現場檢查沒有查出明顯的問題，于是建議所有計量器具重新檢測。
       2013年1月查出測溫用的兩支鎳鉻鎳硅熱電偶數據異常由于生產過程是在820C環境下完成的，于是檢測800℃.850℃兩點，檢定結果誤差值嚴重偏大，如表1所示。

       重新更換經檢定合格的熱電偶后，生產試驗恢復正常。過幾個月,類似情況再次出現。熱電偶經檢定，誤差值偏大，如表2所示。
       11月重新購置經檢定合格的熱電偶，同時縮短檢定周期,隨時跟蹤檢定。2013年12月檢測結果，誤差已接近或超出允許誤差，如表3所示。

       根據使用情況,設備生產7~8爐磁粉，熱電偶就不能再用了。如此造成了熱電偶更換頻繁，延誤生產,成批廢品產生，生產成本居高不下。生產工藝開發進人瓶頸,規模化生產線建設處于停頓狀態。
2熱電偶失效原因分析和預防措施
2.1熱電偶失效原因分析
       釹鐵硼合金低溫吸氫并在820℃發生歧化反應,歧化相在820℃真空狀態下重新再結合生成Nd2Fe14B硬磁相。通過控制反應過程中溫度及氫氣壓力,可獲得具有各向異性組織的NdFeB磁粉。而在這一過程中,普通熱電偶裸露的電極鎳鉻鎳硅中的鉻成分最易被氫吸附,氫原子進人金屬的晶格內,聚合為氫分子,造成晶格的外扭,產生很大的內應力,嚴重時金屬產生裂紋,即金屬材料的“氫脆"現象5]。熱電偶的內應力是影響其熱電性能的重要因素,是要盡量消除的[6]。由于熱電偶電極材料內應力存在,使其熱電性能發生變化，出現測溫不準的狀況。隨時間的延長內應力加大，誤差增大。
2.2預防措施
       綜合以上因素,決定換堅固密封性好的鎧裝熱電偶測溫。鎧裝熱電偶的電極絲周圍被高絕緣氧化物緊密包圍,外加不銹鋼保護管，保護熱電極不受生產環境影響,確保其熱電性能穩定,正確控制生產過程溫度。根據生產需要選擇鎳鉻鎳硅電極絲、氧化鎂作絕緣材料,外套1Cr18Ni9Ti不銹鋼保護管。鎧裝熱電偶購進時的檢定結果如表4所示。換過熱電偶后生產穩定,產品性能滿足要求。使用20~30爐復檢,檢定數據如表5所示。
       鎧裝熱電偶熱電極被周圍致密的氧化物粉末所包圍,隔絕了氫對導線的腐蝕,保證熱電偶熱電性能穩定,延長使用壽命。經生產產品檢驗、計量器具檢定結果表明,磁粉品質得到控制，試驗生產磁粉有了突破性進展。