工業鉑熱電阻校準分析

摘要:根據質量管理體系要求,熱電計量檢測所報名參加了工業鉑熱電阻校準能力驗證計劃。本文分析了能力驗證的實施流程，得出樣品接收的方法、測量標準和配套設備的選擇方法、校準過程中對誤差影響因素的控制措施、結果報告的形式。獲得了滿意的評價結果,證明了測量數據是正確和可靠的,提高了主管部門和客戶對實驗室能力的認可度。
0引言
　　進行外部結果質量控制的一種有效方式是參加能力驗證”。質量管理體系規定了實驗室參加能力驗證的領域和頻次。實驗室根據自身的需求,在.綜合考慮了設備狀況、技術方法、人員能力、風險等因素之后。實驗室參照JJG229-2010《工業鉑、銅熱電阻》檢定規程'”,采用比較法進行測量,測量鉑電阻溫度計在校準點0℃、100℃時的電阻值,計算溫度修正值，同時計算校準點的測量結果擴展不確定度(k=2)。校準結果以電阻實測值給出,以“Ω”為單位，修約到0.001Ω,同時給出溫度修正值及擴展不確定度,溫度修正值及擴展不確定度修約至0.01℃。
1校準
1.1能力驗證樣品接收
　　本次能力驗證提供的樣品為1支Pt100四線制工業鉑熱電阻,是一支鎧裝鉑熱電阻(外保護套管為金屬材料)。實驗室收到樣品后,對樣品外觀、感溫元件是否出現斷路或短路、溫度計引線與金屬外護管之間是否絕緣等方面進行了驗收:關于樣品外觀，通過觀察確認熱電阻保護管無破損、無凹痕、無明顯彎曲;關于感溫元件是否出現斷路或短路,用萬用表量程為(0~200)Ω擋測量溫度計室溫下的電阻值為108.96Ω,表明感溫元件沒有出現斷路或短路現象;關于溫度計引線與金屬外護管之間是否絕緣,用絕緣電阻表的一個接線端連接溫度計引線,另一個接線端連接熱電阻的金屬外護管,測得絕緣電阻值大于100MΩ,表明溫度計引線與金屬.外護管之間沒有短路。
1.2測量標準和配套設備的選擇
　　二等標準鉑電阻溫度計，測量范圍為(0~419.527)℃;低溫恒溫槽，測量范圍為(-35~105)℃,U=0.01℃,k=2;恒溫油槽,測量范圍為(90~300)℃,達到平衡后水平、垂直溫場溫差小于0.01℃,溫度波動為0.02℃/10min;電測設備為KEITHLEY7位半數字多用表,在(0~1)kΩ電阻測量檔的分辨力為0.1mΩ。
1.3環境條件
　　環境溫度:(15~35)℃,相對濕度:30%~80%。實驗室除地磁場外，無影響數字多用表正常工作的外電磁場。
1.4校準過程控制
　　經過分析,影響測量結果準確性的因素主要包括二等標準鉑電阻溫度計的穩定性、電測設備的準確度和分辨力、電測設備測量電阻時的讀數方式、恒溫槽溫場穩定性、插人深度等。明確了影響因素.之后,在校準過程中采取了針對性的措施，以保證測:量結果的正確可靠。
1.4.1確保二等鉑電阻溫度計的狀態.
　　參加能力驗證就表明二等標準鉑電阻溫度計將用于非常重要的測量門,實驗室根據能力驗證計劃的時間安排,決定在來樣之前對二等標準鉑電阻溫度計進行一次不定期的期間核查。核查其在水三相點溫度(0.01℃)時的電阻值Rtp,經過10次測量取平均值得Rtp=24.8568Ω。二等標準鉑電阻溫度計溯源證書上的Rtp值為24.8565Ω,兩者的差值換算成溫度值為3mK,滿足JJG160-2007《標準鉑電阻溫度計》中對穩定性的要求”，核查結論為符合,表明二等標準鉑電阻溫度計的計量特性持續滿足規定的要求,可以在能力驗證項目中作為主標準器使用。
　　標準鉑電阻溫度計是根據金屬鉑絲的電阻值隨溫度值變化的特性來實現溫度測量的,在使用過程中應盡可能讓鉑絲感溫元件處于無應力狀態。在校準過程中，如果直接將標準鉑電阻溫度計插人恒溫槽中使用,標準鉑電阻溫度計必定會因為攪拌葉的轉動和恒溫槽中介質的沖刷而產生振動,長時間的振動會使鉑絲產生應力,導致鉑絲變形并引起標準鉑電阻溫度計計量特性的變化;再者防凍液和二甲基硅油也容易污染溫度計的外保護管,因此在校準過程中,先在恒溫槽中固定好內徑為φ8mm的玻璃管,再將標準鉑電阻溫度計插在玻璃管中使用。對于被檢的樣品,采取同樣的措施。
1.4.2電測設備采用電流換向的讀數方式.
　　實驗室選用的數字多用表準確度等級為0.005級,分辨力為0.1mΩ,在準確度和分辨力方面滿足要求,此時最大的影響因素就是附加熱電勢。為了削弱熱電勢的影響，在測量電阻時采取了電流換向的讀數方式，取平均值作為測量結果。
1.4.3保證插入深度
　　在校準過程中，環境溫度為22℃,而校準點為0℃和100℃,環境溫度和校準溫度之間的差距比較大。鉑電阻溫度計會與環境溫度有熱交換,鉑電阻溫度計插人的深度越淺,和環境溫度產生的熱交換能量就越多,造成在0℃時的電阻值偏大,在100℃時的電阻值偏小，影響測量結果的準確性。因此，在校準過程中,必須保證標準鉑電阻溫度計有足夠的插人深度。通過咨詢標準鉑電阻溫度計的制造商得知,在(-50~0)℃時,標準鉑電阻溫度計的插人深度應不小于150mm;在50℃以上,標準鉑電阻溫.度計的插人深度應不小于200mm。根據廠家的規定和低溫恒溫槽、恒溫油槽的性能測試結果,實驗室決定標準鉑電阻溫度計和被檢工業鉑熱電阻的插人深度均為300mm。保證標準鉑電阻溫度計和被檢鉑熱電阻在軸向的插人深度-致,在徑向上處于同一橫截面且距離最近。
2結果報告
　　在短時間內交替測量標準鉑電阻和工業鉑熱電阻在0℃、100℃的電阻值,重復測量6次,分別取平均值為最終測量結果,計算出溫度修正值,進行測量結果的不確定度評定。不確定度的評定流程為:建立測量模型、分析不確定度來源、評定標準不確.定度分量、計算合成標準不確定度、計算擴展不確定度、進行不確定度報告”。不確定度來源為:重復測量、恒溫槽溫場不均勻、恒溫槽溫場波動、電測設備、自熱效應、標準鉑電阻的復現性和周期穩定性。最終形成了結果報告表,詳見表1。
 
3結果評價
　　評價方式是對參加實驗室的結果,按照下式計算En。值:
 
式中:
x一實驗室校準結果;
Ux一實驗室校準結果的擴展不確定度;
x一指示值;
Ux一指示值的擴展不確定度。
　　評價原則為:|En|≤1表明結果“滿意”，|En|>1表明結果“不滿意”。能力驗證結果通知單詳見表2。
　　實驗室獲得了能力驗證結果證書,評價結論為滿意。
結語
　　本次能力驗證結果為滿意,表明技術能力符合質量管理體系要求，能力驗證結果可作為管理部門評價實驗室的依據,增強了客戶對實驗室的信心。通過能力驗證,實驗室總結了經驗,涉及人員、設備、方法、環境等幾個方面。在人員方面:要加強培訓,熟知規程,規范操作;在設備方面:標準器和配套設備的準確度等級和分辨力要滿足規程、規范的要求,必須按時溯源，按照管理體系要求按時進行穩定性、重復性檢查和期間核查;在方法方面:開展計量檢定時，應依據國家計量檢定規程,沒有國家計量檢定規程的,使用部門]或地方計量檢定規程,開展校準時,應依據國家校準規范,沒有國家校準規范的,可參照相應的計量檢定規程或公開發布的國際、地區或國家的標準或技術規范,所有的標準和技術規范必須是現行有效的版本,并加蓋單位受控章;在環境方面:進行環境條件的監測和監控,使環境溫度、濕度、磁場、氣壓等方面滿足檢定、校準工作的需要。