多層復合式薄膜熱電偶性能檢測

[提要]利用薄膜科學的發(fā)展和梯度功能材料的研究思路,成功地解決了金屬基體表面沉積薄膜熱電偶時的交叉絕緣和連接強度問題,從而研制出系列的瞬態(tài)溫度測量用薄膜熱電偶測溫傳感器。
　　熱鍛模具廣泛應用于航空航天制造工藝中,其費用在鍛件成本中占有相當大的比例,但模具壽命普遍不高。主要是由于鍛模型腔表面受載條件惡劣,熱沖擊嚴重,表面溫度特別高而且變化大,通常在500~650℃,甚至達到1000~1180℃,應力峰值在1000~1500MPa,而熱負荷的積極熱作用時間只有0.001~0.005s,熱磨損與機械磨損并存。因而模鍛過程中,鍛模表面瞬態(tài)溫度特性及分布規(guī)律成為研究鍛模熱沖擊負荷作用下失效的基礎。使用傳統的絲式熱電偶,利用打孔穿絲的方法很難準確地實現鍛模型腔表面瞬態(tài)溫度的實時測量。瞬態(tài)溫度的實時測量是一個尚待解決的技術問題。
　　從交叉絕緣層材料的優(yōu)選和梯度功能材料超薄過渡層制造技術入手,來提高薄膜熱電偶與金屬基體結合的連接強度和交叉絕緣性能,并結合薄膜沉積1.藝參數的優(yōu)化，研制出系列多層復合式隱膜熱電偶測量傳感器，從而為瞬態(tài)溫度測量提供了-種非常可靠的測試手段。
1交叉絕緣膜材料的優(yōu)選
　　金屬基體上沉積薄膜熱電偶時,必須選用性能良好的交叉絕緣膜材料。因為它不僅決定了梯度功能材料超薄過渡層的成分,還直接影響者薄膜熱電偶與金屬基體間的交叉絕緣性能和連接強度。選用與鍛模材料有相近線膨脹系數的三種材料(MgO,ZrO2和Al2O3)作為絕緣膜材,分別沉積在模具表面上,膜厚控制在2μm,分別測試它們的絕緣性能、耐壓性能、耐熱沖擊性能和耐磨損性能,經優(yōu)選確定出合適的絕緣膜材料。.
1.1絕緣性能試驗
　　用兆歐表測量膜面和基體間的絕緣電阻,測試結果見表1。
 
1.2耐壓性能試驗
　　在600kN的材料試驗機上加壓，加載范圍為0~250MPa,每上升25MPa檢測-一次,測試結果見表2。
 
1.3謝熱沖擊性能試驗
　　將900℃的鋼件放到沉積有薄膜的待測件上,加載使鋼件變形。每升高10MPa,用自來水冷卻膜面一次,并進行檢測。重復加熱和加載,測試結果見表3。
 
1.4耐磨損性能試驗
　　在SMG-1型數顯光學膜層強度試驗機上進行,測試結果見表4。
 
　　綜合以上測試結果,Al2O3電介質膜性能最好，所以選用它來制作薄膜熱電偶的交叉絕緣層。
2薄膜熱電偶鍍層結構設計
2.1薄膜熱電偶材料及熱接點厚度
　　依據鍛模型腔待測部位瞬態(tài)溫度的變化范圍和薄膜熱電偶的測溫環(huán)境,選用NiCr和NiSi熱電材料來制作薄膜熱電偶。
熱電偶動態(tài)時間常數:
式中:?0一熱電偶動態(tài)時間常數,s;
δ一熱接點膜厚,m;
α一熱接點材料的熱擴散率,m²/s。
　　對難變形鍛件,模具型腔表面的瞬態(tài)溫度信號可簡化成類似鋸齒波脈沖信號。此時,溫度信號的積極熱作用時間約為0.001~0.005s。工程計算中常以脈沖信號頻譜分析時,其幅值下降到最大幅值5%時的頻率為溫度信號的最高諧波頻率?max。則鍛造難變形鍛件時，模具型腔表面瞬態(tài)溫度信號的?max為[3]:
?max=2.5X10⁴~1.25X10⁵(s^-1)
　　由溫度測量的不失真條件可得，薄膜熱電偶的動態(tài)時間常數應為:
τo=2.4X10^-6~1.2X10^-5(s)
　　用Nb膜作熱接點時,薄膜厚度應為:
δ=4.1X10^-6~9.2X10^-6(m)
2.2梯度功能材料過渡靶設計
　　薄膜熱電偶研制過程中,交叉絕緣層材料和金屬基體材料間的結合難度比較大,主要表現在:
(1)兩種材料間存在明顯的界面,原因在于兩種材料的晶格類型不同,相容性差,難以相互匹配;
(2)兩種材料線膨脹系數存在差異,造成連接和使用過程中界面處應力梯度大,附著強度灘以保證。
　　為降低膜面間應力梯度,消除明顯的界面狀態(tài),一種過渡靶材,在薄膜沉積過程中,通過在靶面上加裝調質塊和控制工作氣氛,即在薄膜熱電偶和膜具表面之間形成一層梯度功能材料過渡層。
2.2.1過渡靶材的組成元素
　　對常用的熱變形模具鋼(5CrNiMo或5CrMnMo)及選定的交叉絕緣膜材料(Al2O3),過渡靶材的組成元素選定為:
Fe---基體元素,其固溶點及致密度高,金屬鍵強。
Al-合金元素,能溶于鐵素體中形成合金鐵素體。Al和Fe是形成梯度功能材料的必加元素。
Cr---合金元素,能提高膜層材料的高溫熱強度及抗氧化、抗腐蝕能力,從而有利于提高膜層的熱穩(wěn)定性能。
Y一主要添加元素,能促進Al2O3鈍化膜的形成,減少Cr2O3和Fe2O3等金屬氧化物在過渡層中的形成,以提高薄
膜熱電偶的絕緣性能和附著強度。
2.2.2過渡靶材的冶煉
2.2.2.1冶煉設備
　　ZG-10B型真空中頻感應熔煉爐;有效容積為1.6L的鎂砂坩堝;設備的極限真空度為0.01Pa。
2.2.2.2主要工藝參數
　　真空度<1.33Pa,溫度為1560~1600℃,精煉20~25min.出鋼前5~7min加入Al,出鋼前2~3min充氬氣并加Y-Fe合金,大功率攪拌1min后出鋼。
2.2.2.3煉后熱處理
鋼錠隨模緩冷6h,而后擴散處理穩(wěn)定合金組分。
2.3薄膜熱電偶鍍層結構設計
　　鍛模測溫用的薄膜熱電偶不僅要能承受模具工作表面熱沖擊負荷的作用,具有良好的耐磨損性能和高溫絕緣性能,同時還應適應鍛造過程中比較惡劣的使用環(huán)境(如高溫氧化和腐蝕性氣體作用等)。所以在薄膜熱電偶鍍層結構設計中,要考慮熱電偶兩極及信號傳送線路和金屬基體間的絕緣性能,以及基體與交叉絕緣層、熱電偶層間的應力梯度緩變和溫度梯度緩變。同時設計薄膜熱電偶保護膜,以期在不影響熱電偶傳熱特性的基礎上,使薄膜熱電偶具有較長的使用壽命。鍛模測溫用薄膜熱電偶的鍍層結構如圖所示。
 
鍍層結構示意圖
1.金屬基體(5CrNiMo);2.梯度功能過渡層;3.致密層(Al2O3);
4.絕緣層(Al2O3+Si3N4);5.熱電偶層(NiSi);6.集熱材料;
7.保護層(SijN4);8.熱電偶層(NiCr);9.熱接點。
3薄膜沉積工藝參數的優(yōu)化
3.1鍍膜設備
　　選用JS-450D型射頻濺射設備來完成多層復合式薄膜熱電偶的制備。
3.2優(yōu)化指標與約束條件
　　多層復合式薄膜熱電偶的主要性能指標有:動態(tài)時間常數,耐壓、耐磨和抗熱沖擊性能以及薄膜熱電偶的化學成分和熱電偶與基體間的絕緣電阻。所以選定薄膜的附著強度和交叉絕緣性能為優(yōu)化指標,薄膜熱電偶的厚度和其化學成分為約束條件。
3.3、影響因素與主控參數
　　射頻濺射過程中要控制的工藝參數很多，薄膜沉積過程實質上是薄膜材料的形核與核長大過程。影響上述過程的主要因素有:待鍍面的結構與清潔度、殘余氣體壓力、基體溫度和濺射速率等。所以除了鍍前對待鍍面做必要的打磨和清洗外，薄膜沉積過程中主要控制的工藝參數有:工作氣壓、基體溫度、靶基距和功率密度等。
3.4工藝參數的優(yōu)化結果
　　本底真空:2.67~5.33X10^-4Pa;靶基距:30~50mm;基體溫度100~150℃.
3.4.1梯度功能層
　　工作氣壓:1.33~2.0Pa(O2/Ar=0~025);功串密度:3~3.5W/cm²；濺射時間:90~120min;膜厚:0.4~0.6μm.
3.4.2致密層
　　工作氣壓:1.33~2.0Pa(O2/Ar=0.1~0.25);功率密度;4~4.5W/cm²；濺射時間:120~180min;臒厚:0.2~0.3μm.
3.4.3絕緣層
　　工作氣壓:0.67~1.33Pa(O2/Ar=0.1):功率密度:3.0~4.0W/cm²:聶射時間:240~300mins膜厚;0.8~1.0μm.
3.4.4薄膜熱電偶層
　　工作氣壓:0.67~1.33Pa(Ar)1功率密度:1.0~3.0W/cm²；我射時間:40~60mins膜厚:1.0~1.5μm,
3.4.5保護層.
　　工作氣壓:0.67~1.33Pa(Ar);功率密度:3.0~3.5W/cm²;濺射時間:20~30mins膜厚;0.05~0.1μm,
4薄膜熱電偶性能檢測
　　多層復合式冀膜熱電偶經有關單位進行檢測和實際使用證明,能夠滿足最壓工程中瞬態(tài)溫度的測試要求.主要檢測結果如下:
(1)動態(tài)時間常敷:r≤50μs,并可根據需要進行調整。
(2)線性度及靈敏度:X=41.2μV/C1S'-0.231R-1.0.輸出熱電勢的允許偏差達到絲式熱電偶的I級水平，
(3)電阻率;NiCr為64.8μΩ·cmiNiSsi為22.5μΩ·cm.
(4)絕緣性能:交叉絕緣層本身>200MΩ熱花間與指體間>5M0.
(5)耐磨損性能:相對耐動這肥30--50)m/s,100MPa壓力作用下.唐損時間>95s.
(6)耐熱沖擊性能:500℃至8℃間,急冷.急熱重復作用，次數>200.
(7)耐壓性能:100MPn壓力作用,能經受的加載次數>50.
(8)抗剝離性能:薄膜和基體間的抗剝離強度至少為14MPa.
(9)抗集中變形能力:當薄膜局部因集中變形而產生的永久變形深度超過膜厚時.除變形點外,其他部位薄膜完好無損。
(10)穩(wěn)定性能:薄膜熱電偶經過50次熱沖擊負荷(500℃一8℃)和50次機械沖擊載荷(100MPa)作用后.各檢驗點熱電勢最大偏差<2.8%.
5結論
(1)耐磨、耐壓和耐熱沖擊負荷作用的多層復合式薄膜熱電偶測溫傳感器:其動態(tài)時間常數達到微秒級.并可根據需要進行調整,其絕緣電阻高達5MΩ以上,并且具有非常好的穩(wěn)定性、復現性和耐久性,從而解決了鍛模瞬態(tài)溫度的測試難題。
(2)在最模工作表面實現了梯度功能材料超薄過渡層的制遣,應用不僅解決了博膜熱電偶與金屬基體結合時的絕緣和連接強度問題,而且為受熱沖擊載荷作用的金屬基體材料表面改性與強化工作創(chuàng)造了條件。
(3)多層復合式薄膜熱電偶測溫傳感器,經性能檢測和實用考核,證明具有非常好的使用性能和較長的使用壽命。在鍛壓、航空、航天及地面燃氣動力工程中都將具有較大的價值.